氣相色譜柱的保養(yǎng)

    相比較液相色譜柱，感覺氣相色譜柱要簡單的多，而且，往往氣相色譜柱各型號之間的專屬也不那么強，往往一個樣品用多種色譜柱分析，通過調整溫度程序，也可以得到相類似的分析結果。氣相色譜柱的進樣針數(shù)同樣也僅供參考，不能作為色譜柱壽命的*參數(shù)，影響氣相色譜柱的壽命的因素基本為高溫、高溫時間、樣品中的高沸物（包括一些在不適合的方法中，樣品的分解或聚合物）、載氣純度等。

       常規(guī)的氣相色譜柱通常是石英管表面涂敷的液體填料，所以一般情況下，氣相色譜的分離其實是氣化后的樣品在液體填料里的溶解再揮發(fā)的性質不同來實現(xiàn)的。那么既然填料是液體，自然就會揮發(fā)了，氣相色譜柱的壽命zui大的影響因素就在這里。氣相色譜柱都會有一個極限溫度，一般使用溫度會在這個極限溫度下的20度左右。通常氣相分析方法是程序升溫的，高溫的溫度和保留時間決定了每一次進樣對色譜柱的影響。不過不同類型的色譜柱因為其填料的性質不同，其極限溫度也不同，自然zui高使用溫度就不同。反過來說，在相同使用溫度下，其壽命也不相同。

    不管什么分析方法都要盡可能的真實反應樣品里的溶劑及所有物質的含量， 氣相色譜分析樣品的首要條件是，樣品要能被氣化，就是進樣口溫度及程序終溫要大于樣品的沸點（這也不是的），當樣品中有高沸點的物質，甚至是無機鹽、機械雜質，不能被氣化留在了襯管里，甚至留在了色譜柱中，就會對色譜柱有損傷。這種情況是要處理一下樣品，萃取、蒸餾、過濾都是常用的方法。如果實在無法避免，就要經(jīng)常更換隔墊、石英內襯管等，過一定時間還要把氣相色譜柱前段割一段下來，通常是1米左右。除了這些，還應注意對樣品性質的了解，如果樣品的熱穩(wěn)定性差，進樣分析過程中發(fā)生了分解或者聚合，產(chǎn)生高沸物就會對色譜柱產(chǎn)生很大影響，如果這些物質不能被溶劑沖洗的話，這種損傷就是不可逆的，而且分析結果也不準確。這種情況下就要適當?shù)慕档蜏囟?，直到不發(fā)生這種反應?；蛘邠Q其它的分析方法。

       通常我們使用的 載氣是高純氮氣，但是，排除經(jīng)濟因素，這并不是一個*的選擇。因為氮氣的生產(chǎn)就是液態(tài)空氣蒸發(fā)來的，但是因為氮氣和氧氣性質接近，一般很難杜絕高純氮氣里含有少量的氧氣。氧氣在高溫柱對整個氣相色譜系統(tǒng)包括色譜柱都會產(chǎn)生不良影響。所以一般儀器廠家還是建議使用高純氦，尤其在進行計量、驗證等高標準分析時，不過一瓶高純氦可以換5瓶高純氮，一般用戶還是選擇使用高純氮氣。其實從儀器性能來講，也可以使用高純氫氣作為載氣，低含氧量、低背景、低廉的價格都是不錯的選擇，當然一般考慮到氫氣的泄漏以及儲運的風險，往往被用戶所排除。不過，帶TCD檢測器的氣相色譜往往還是使用高純氫氣作為載氣。