白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯氣相色譜分析

本文主要介紹原酒及成品酒中乙酸乙酯、己酸乙酯等9種成分的國標(biāo)氣相色譜檢驗(yàn)方法。

 乙酸乙酯檢測原理

　　樣品被氣化后，隨同載氣進(jìn)入色譜柱，利用被測定的各組份在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組份先后流出色譜柱，進(jìn)入氫火焰離子化檢測器，根據(jù)色譜圖上各組份峰的保留值與標(biāo)樣相對照進(jìn)行定性；利用峰面積(或 峰高)，以內(nèi)標(biāo)法定量。

白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯氣相色譜分析配置：

白酒分析色譜儀GC-9820：備有氫火焰離子化檢測器(FID)

毛細(xì)管柱：白酒分析柱，或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。

微量注射器：10 μL，1 μL。

白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯氣相色譜分析試劑和溶液

乙醇溶液[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

乙酸乙酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]：作標(biāo)樣用。吸取乙酸乙酯(色譜純)2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。

乙酸正戊酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))];使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2 mL，用乙醇溶液定容至100mL。

乙酸正丁酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]：使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2 mL，用乙醇溶液定容至100mL。

白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯氣相色譜分析步驟

①色譜參考條件

　　毛細(xì)管柱：載氣(高純氮)：流速為0.5－1. 0 mL/min，分流比:約37:1，尾吹約20－30 mL/min；氫氣：流速為40mL/min；空氣：流速為400 mL/min；檢測器溫度(Td)： 220°C； 注樣器溫度220 C；柱溫(Tc)：起始溫度60 C，恒溫3 min，以3.5 C/min程序升溫至180 C，繼續(xù)恒溫10 min。

　　載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異，應(yīng)通過試驗(yàn)選擇*操作條件，以內(nèi)

標(biāo)峰與樣品中其他組份峰獲得*分離為準(zhǔn)。

②校正因子(f值)的測定

　　吸取乙酸乙酯溶液1. 00 mL，移入100 mL容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液1. 00 mL，用乙醇溶液稀釋至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)的濃度均為0. 02 %(體積分?jǐn)?shù))。待色譜儀基線 穩(wěn)定后，用微量注射器進(jìn)樣，進(jìn)樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄乙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)峰的保留時(shí) 間及其峰面積(或峰高)，用其比值計(jì)算出乙酸乙酯的相對校正因子。