氣相色譜法分析農(nóng)殘的方法

   近些年來，由于毛細(xì)管柱的高分離性能，在農(nóng)藥殘留分析領(lǐng)域幾乎取代填充柱;并且高靈敏度和高選擇性能的檢測(cè)器的出現(xiàn)使得殘留*大大降低，農(nóng)藥殘留中zui常用的檢測(cè)器為電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、質(zhì)譜檢測(cè)器 (MSD)等。ECD、NPD、FPD在GC中是zui廣泛使用的選擇性檢測(cè)器，這方面已有很多報(bào)道和綜述。

   質(zhì)譜檢測(cè)器與傳統(tǒng)檢測(cè)器相比，在定性和定量方面都有很大的優(yōu)點(diǎn)，并且可以得到被測(cè)物的分子結(jié)構(gòu)信息，而其它檢測(cè)器只能通過流出物的保留時(shí)間來定性，對(duì)多殘留分析來說既浪費(fèi)時(shí)間又有一定的難度，因此有的作者用質(zhì)譜(MSD)檢測(cè)器對(duì)被測(cè)物進(jìn)行確證。質(zhì)譜檢測(cè)器在使用全掃描(fullscan)時(shí)，對(duì)很低濃度的樣品要求預(yù)富集，選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)可以使靈敏度大幅度提高，但降低被測(cè)物的定性信息，串聯(lián)質(zhì)譜的出現(xiàn)在不降低定性信息的前提下使得選擇性和靈敏度都有很大的提高，如C.Goncalves等利用 GC-MS-MS測(cè)定水樣中的農(nóng)殘，靈敏度要比SIM提高1.3~20倍。在MS-MS中，離子在離子阱中被分離，隨后被碎裂，得到特征質(zhì)譜圖，基質(zhì)離子由阱中被排出，這樣就提高信噪比。MS-MS可以同時(shí)使用不同的離子源進(jìn)行監(jiān)測(cè)，M.D.Hemondo等使用GC-CI-MS-MS測(cè)定防污劑中的滅殺劑，在分析過程中不斷改變離子源從PCI到NCI,使其檢出限低于ppt級(jí);F.J.Arrebola等一次進(jìn)樣測(cè)定食品中的80種農(nóng)殘，設(shè)定質(zhì)譜儀程序在EI和CI兩種離子源之間切換，以*離子源狀態(tài)檢測(cè)每種農(nóng)藥.取得很好的結(jié)果。二維氣相色譜是由Liu和Phillips在1991年zui先使用的,它是由兩根不同性能的色譜柱通過一個(gè)調(diào)制裝置串聯(lián)，*根柱子的流出物聚焦后再進(jìn)入第二根色譜柱，使用計(jì)算機(jī)程序得到一張二維氣相色譜圖。由于其突出的分離性能而受到廣泛關(guān)注，它與質(zhì)譜的聯(lián)用技術(shù)更大為開闊二維氣相色譜的應(yīng)用前景。在對(duì)農(nóng)藥殘留的痕量分析時(shí)使用二維氣相色譜飛行時(shí)間質(zhì)譜(GC×GC —TOF--MS)方法，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性、峰面積的再現(xiàn)性及在二維色譜上的保留時(shí)間都取得很好的結(jié)果，并用于嬰兒食品中的農(nóng)藥殘留檢測(cè)，其檢測(cè)限可達(dá) 0.01mg/kg。（標(biāo)物中心）