氣相色譜儀氣路檢漏的流程

      氣相色譜儀的流動相是氣體，所以當(dāng)氣體出現(xiàn)泄漏或者氣壓不穩(wěn)定的情況對檢測結(jié)果會有顯著的影響，造成分析結(jié)果的誤差或者分析失敗。首先當(dāng)氣相色譜儀氣路漏氣時，色譜圖會發(fā)生一些變化：

1、 基線變化

a.基線不穩(wěn)定（噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移）?；€燥聲大，可能是載氣流速過大或漏氣；基線正弦波波動，可能是載氣流量不穩(wěn)定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣；恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。

b.基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有*泡在氫氣中，熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。

2、色譜峰變化

a.峰形變小、保留時間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時漏氣；

b.峰形變小、保留時間變大，從進(jìn)樣器到檢測器的氣路中有漏氣，或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。

3、在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下，多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差（保留時間、峰面積以及定量結(jié)果）。

輔助氣漏氣時，一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器（FID）運(yùn)行時，氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定，可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。

當(dāng)出現(xiàn)如上述問題，一般就要考慮是否是漏氣了，也就是要開始檢漏了，檢查氣路泄露的方法一般分為A、B、C三級：

*試漏：對氣路嚴(yán)重泄漏的zui粗略觀察。通常在氣源打開并穩(wěn)定之后，不應(yīng)聽到氣路流經(jīng)的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲，如聽到明顯的漏氣聲，說明系統(tǒng)有大漏。必須依據(jù)漏氣聲追查出泄露處，并加以排除。查找氣路的嚴(yán)重泄漏，也可在流路的流量開大zui大時，用肥皂水在各接頭逐步測試有無氣泡出現(xiàn)而加以證實(shí)。

B級試漏：對氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀察氣路中流量計內(nèi)的轉(zhuǎn)子。如果能緩緩下降為零，即可認(rèn)為次氣路B級試漏合格。如轉(zhuǎn)子不能降到零，可用肥皂水在各接頭處仔細(xì)觀察。直到找到泄漏處為止。

C級試漏：對氣路中極小漏氣檢查。方法是堵住氣路出口，觀察系統(tǒng)壓力表，不得在半小時內(nèi)有5kPa以上的下降。此時系統(tǒng)壓力應(yīng)在0.25MPa以上。必要時可在系統(tǒng)出口處外接一個0.5級標(biāo)準(zhǔn)壓力表來讀取壓力變化數(shù)。也可將儀器總進(jìn)氣閥暫時關(guān)閉。后再將鋼瓶高壓閥打開，減壓閥調(diào)到0.3-0.6MPa待減壓閥穩(wěn)定時，關(guān)閉鋼瓶上高壓閥。注意減壓閥上的高低壓表，在5min內(nèi)應(yīng)無可觀察到的下降。如有較明顯下降，則說明氣路系統(tǒng)的上游有泄漏，否則應(yīng)對后面的氣路做進(jìn)一步檢查。

在找到漏氣點(diǎn)后則應(yīng)對漏氣故障進(jìn)行排除，一般流程如下：

一般在漏氣點(diǎn)為接頭時，多數(shù)人認(rèn)為只要繼續(xù)緊固接頭螺絲即可達(dá)到消除泄漏的目的。這種簡單的處理方法是片面的，有時還會造成接頭的*性損傷。

正確的處理方法應(yīng)當(dāng)是在發(fā)現(xiàn)接頭處有泄漏時，應(yīng)對接頭做如下檢查：

1、接頭配合的墊片是否合適及無傷痕；

2、接頭密合處是否干凈平滑無污物；

3、接頭配合裝配時，是否相互對準(zhǔn)對正；

4、能否先用手將接頭大體擰緊。

如上述檢查無異常，再用扳手將接頭上緊。上緊時應(yīng)注意壓力要適當(dāng)，對于有塑料、橡膠、聚四氟墊片的接頭壓力不宜過大，一般能密封后再上緊一點(diǎn)即可；對于金屬墊片的接頭，壓力可適當(dāng)加大，但也應(yīng)以不漏氣為界限。