氣相色譜內襯管對于氣相色譜峰的影響

更新時間：2016-06-01 點擊次數(shù)：4347

氣相色譜儀中襯管起到保護色譜柱、避免不揮發(fā)性樣品組分或注射墊硅橡膠碎片等顆粒進入色譜柱。其中玻璃襯管相比不銹鋼襯管活性小，可減少對樣品的催化分解作用。當峰出現(xiàn)拖尾、定量重復性變差或檢測器靈敏度明顯減小時，應及時更換去活襯管或對襯管進行再去活處理。對于臟的樣品，建議每天更換一次；而干凈的樣品可視情況，一般可一個月更換一次。

襯管作用

為什么要更換

如何避免出現(xiàn)問題

內襯管是進樣體系的中心元件，樣品在此蒸發(fā)而成氣體

如果內襯管不定期更換，或使用不當，可能會出現(xiàn)下列現(xiàn)象：

1. 峰形變壞

2. 溶質歧視

3. 分析重現(xiàn)性差

4. 樣品分解

5. 出現(xiàn)鬼峰

定期更換內襯管，主要取決于下列情況：

1. 對比以前用的譜圖

2. 樣品的潔凈程度

3. 色譜圖是否出現(xiàn)異常現(xiàn)象如：峰形變化、峰歧視、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解

如何判斷是否要更換內襯管？

內襯管一般由玻璃或石英材料制成，它的型號很多，適用于不同類型的進樣口。內襯管是進樣口的核心，樣品在此汽化，隨著分析樣品次數(shù)的增多，襯管會變臟，此時若通過清潔內襯管等方法不能解決內襯管導致的問題，就應該考慮更換內襯管。那么，如何判斷是否需要更換內襯管呢？

在氣相色譜分析中，內襯管是需要經常更換的色譜儀零件之一。影響內襯管壽命的因素通常是：1，樣品的性質；2，進樣口的溫度；3，儀器的日常保養(yǎng)；4，使用不當導致破損。長時間使用后，未揮發(fā)的組分滯留在內襯管內，襯管會變臟；當內襯管內的污染物積累到一定程度時，會直接影響到分析結果。如導致分析結果重現(xiàn)性差，色譜圖峰形前伸、拖尾、峰分列、出現(xiàn)鬼峰等現(xiàn)象。內襯管破損會導致分析結果重現(xiàn)性差，甚至不能正常分析。

判斷是否需要更換內襯管，可從日常工作經驗考慮。對于襯管，根據(jù)日常工作經驗，如果近期分析的樣品組成復雜、高沸點組分多，因考慮到樣品的性質，進樣口溫度不是設置很高，實驗次數(shù)頻繁而沒有及時維護內襯管，內襯管可能會積累污染物；如果不維護直接去做實驗，可能導致儀器工作時的色譜特征不正常，如出現(xiàn)分析結果重現(xiàn)性差和色譜圖峰形前伸、拖尾、峰分列等現(xiàn)象，如果多次維護內襯管后，仍不能解決上述問題，可更換內襯管。

內襯管常見影響異常峰及排除方法

現(xiàn)象	可能原因	排除方法
拖尾峰	柱和進樣襯管吸附樣品組分或污染鍍金進樣口密封墊注射器針頭撞頭，進樣襯管內填充物破碎柱末端切口不整齊（樣品吸附于此）襯管斷裂	換新的去活襯管或清洗舊襯管并更換玻璃棉從襯管取出部分填充物，或用無填充的襯管拆下色譜柱。清除污染物，用性能可靠的毛細管熔融石英切割工具將柱切成齊口。（例如用陶瓷片或安捷倫切割器）。然后重新安裝色譜柱。調節(jié)進樣口總流量在40mL/min以上
前伸峰（leading peaks）	樣品分解	拆下進樣襯管，清潔襯管。用新的去活襯管，或更換玻璃棉和填充物。
出峰后基線上升	樣品分解	拆下進樣襯管并檢查是否清潔。用新的去活襯管，或更換玻璃棉和填充物。
大峰后基線變化	色譜柱末端和襯管不在同一軸線上	檢查柱端和進樣口襯管安裝，必要時調整它，使柱入口端和襯管在同軸上。
未分離峰	色譜柱或進樣襯管污染或柱效變壞	用保護柱延長柱壽命。拆下進樣襯管，檢查是否清潔。使用新的去活襯管，或更換新玻璃棉和填充物。至少切去柱前端的頭6英寸。