氣相色譜儀中分流進(jìn)樣的原理

氣相色譜儀中分流進(jìn)樣的原理示意圖

  圖1是典型的分流進(jìn)樣口示意圖。

分流進(jìn)樣有分流氣出口及其控制裝置，除了進(jìn)樣口前有一個控制閥外，在分流氣路上還有一個柱前壓調(diào)節(jié)閥。

分流進(jìn)樣有兩個目的:

  一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細(xì)管色譜進(jìn)樣量的要求；二是可以使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱。但這種進(jìn)樣方式只有 1-5%的樣品可以進(jìn)入色譜柱，不適合樣品中痕量組分的分析。分流模式進(jìn)樣不適合分析熱不穩(wěn)定性物質(zhì)。雖然分流進(jìn)樣方式有許多弊端，但是由于它操作簡便、適應(yīng)性強(qiáng),仍然是分析工作中zui常使用的進(jìn)樣方式之一。

(一)樣品的適用性   

  分流進(jìn)樣適合于大部分可揮發(fā)樣品，包括液體和氣體樣品，特別是對一些化學(xué)試劑(如將劑)的分折。因為其中一些組分會在主峰前流出。而且樣品不能稀釋、故分流進(jìn)樣住往是理想的選擇。

  如果對樣品的組成不很清楚。也應(yīng)首先采用分流進(jìn)樣口,對于一些相對“臟”的樣品，更應(yīng)采用分流進(jìn)樣，因為分流進(jìn)樣時大部分樣品被放空，只有一小部分樣品進(jìn)入色譜柱，這在很大程度上防止了柱污染。只是在分流進(jìn)樣不能滿足分析要求時（靈敏度太低），才考慮其他進(jìn)樣方式，如不分流進(jìn)樣和柱上進(jìn)_樣等。總之，分流進(jìn)樣的適用范圍寬，靈話性很大。分流比可調(diào)范圍廣，故成為毛細(xì)管氣相色譜的進(jìn)樣方式。

(二)載氣流路和襯管選擇   

  進(jìn)入進(jìn)樣口的載氣總流量由一個總流量閥控制，而后載氣分成兩部分:一是隔墊吹掃氣(1～3mL/min)，二是進(jìn)入汽化室的載氣。進(jìn)入汽化室的載氣與樣品氣體混合后又分為兩部分：大部分經(jīng)分流出口放空，小部分進(jìn)樣色譜柱。

  分流進(jìn)樣口可采用多種襯管，用于分流進(jìn)樣的襯管大都不是直通的，管內(nèi)有縮徑處或者燒結(jié)板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。這主要是為了增大.與樣品接觸的比表面，保證樣品*汽化.減小分流歧視。同時也是為了防止固體顆粒和不揮發(fā)的樣品組分進(jìn)入色譜柱。

(三)分流歧視問題   

  所謂分流歧視是指在一定分流比條件下，不同樣品組分的實際分流比是不同的，這就會造成進(jìn)入色譜柱的樣品組成不同于原來的樣品組成，從而影響定是分析的準(zhǔn)確度。因此，采用分流進(jìn)樣時必須注意這個問題。

(四)操作參數(shù)設(shè)置

1.溫度   

  進(jìn)樣口溫度應(yīng)接近于或等于樣品中zui重組分沸的點(diǎn)，以保證樣品快速汽化，減小初始譜帶寬度。   

2.載氣流速   

  常用毛細(xì)管氣相色譜所用柱內(nèi)載氣線流速為：氦氣30～50cm/s，氮?dú)?0～40cm/s，氫氣40～60cm/s。

  對于分流進(jìn)樣，還要測定隔墊吹掃氣流量和分流流量，前者一般為2～3mL/min，后者則要依據(jù)樣品情況(如待側(cè)組分濃度等)、進(jìn)樣量大小和分析要求來改變。常用分流比范圍為20:1～200:1，樣品濃度大或進(jìn)樣量大時，分流比可相應(yīng)增大，反之則減小。

3.進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度   

  分流進(jìn)樣的進(jìn)樣量一般不超過2μL,控制在0.5μL以下。分流比大時，進(jìn)樣量可大一些。至于進(jìn)樣速度應(yīng)當(dāng)越快越好，一是防止不均勻汽化，二是保持窄的初始譜帶寬度。因此，快速自動進(jìn)樣往往比手動進(jìn)樣的效果好。