液化氣色譜柱長(zhǎng)久未用內(nèi)部變干的處理
更新時(shí)間：2018-02-25 點(diǎn)擊次數(shù)：3409
每一根
液化氣色譜柱都有一個(gè)大致的進(jìn)樣針數(shù)壽命，理論上可以有一個(gè)規(guī)定，達(dá)到進(jìn)樣多少針，就強(qiáng)制報(bào)廢。不過(guò)好像并沒(méi)有這樣的規(guī)定，那么也可以作為一個(gè)參考，當(dāng)色譜柱的柱性能參數(shù)(就是常說(shuō)的理論塔板數(shù)、分離度、拖尾因子等等)不達(dá)標(biāo)時(shí)，參照進(jìn)樣針數(shù)判斷是柱子壽命到了，屬于不可逆因素，只能換柱子。還是其它原因，如流動(dòng)相配制錯(cuò)誤，或者流動(dòng)相變質(zhì)了，也可能稀釋液強(qiáng)度太大，也可能是方法就是錯(cuò)的，也可能是樣品本身問(wèn)題。
如果液化氣色譜柱放了很長(zhǎng)時(shí)間（數(shù)個(gè)月以上），即使密封良好，柱內(nèi)的流動(dòng)相還是會(huì)揮發(fā)掉一些。這時(shí)如果流動(dòng)相流速上升得很快，就極易將色譜柱的柱床破壞。
合理的建議是，一開(kāi)始流動(dòng)相用較小的流速0.1~0.2mL/min，仔細(xì)觀察色譜柱出口（先不接管路）流動(dòng)相流出的情況以及柱壓的變化。如果色譜柱沒(méi)全部干，很快會(huì)有帶氣泡的流動(dòng)相流出，等流出流動(dòng)相中沒(méi)有氣泡，壓力上升后，可逐步提高流速，使流動(dòng)相充分浸潤(rùn)柱床。
如果柱子里流動(dòng)相基本干了（一般一年以上，如果溶劑揮發(fā)性強(qiáng)，密封不好，時(shí)間可能更短），用更低的流速，讓流動(dòng)相緩慢通過(guò)色譜柱，并將氣泡排除，這至少需幾個(gè)小時(shí)，有條件的沖洗幾天，也可放置幾天使流動(dòng)相充分浸潤(rùn)色譜柱的柱床。
液化氣色譜柱的HPLC專(zhuān)業(yè)分析人員，當(dāng)色譜柱拆下不用時(shí)，一定要把堵頭擰緊，使色譜柱兩頭密封。還應(yīng)注意定期檢查長(zhǎng)期不用的色譜柱，避免柱床干涸。
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