TVOC檢測(cè)用儀器設(shè)備及分析步驟

 

1、吸附管：是外徑6.3mm內(nèi)徑5mm長(zhǎng)90mm內(nèi)壁拋光的不銹鋼管，吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑，應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度，吸附管中可裝填200~1000mg的吸附劑，管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑，吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列，并用玻璃纖維毛隔開(kāi)，吸附能力zui弱的裝填在吸附管的采樣人口端。

2、注射器：可讀出0.1?L的10?L液體注射器；可讀出0.1?L的10?L氣體注射器；可讀出0.01mL的1mL氣體注射器。

3、采樣泵：恒流空氣個(gè)體采樣泵，流量范圍0.02~0.5L/min，流量穩(wěn)定。使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%。

4、氣相色譜儀：配備質(zhì)譜檢測(cè)器。TVOC分析檢測(cè)色譜柱：非極性（極性指數(shù)小于10）石英毛細(xì)管柱。

5、熱解吸儀：能對(duì)吸附管進(jìn)行二次熱解吸，并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。解吸溫度、時(shí)間和載氣流速是可調(diào)的。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。

6、液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置：常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口，可以在線(xiàn)使用也可以獨(dú)立裝配，保留進(jìn)樣口載氣連線(xiàn)，進(jìn)樣口下端可與吸附管相連。

 

二、采樣和樣品保存

 

    將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個(gè)體采樣時(shí)，采樣管垂直安裝在呼吸帶；固定位置采樣時(shí)，選擇合適的采樣位置。打開(kāi)采樣泵，調(diào)節(jié)流量，以保證在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)獲得所需的采樣體積（1~10L）。如果總樣品量超過(guò)1mg，采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開(kāi)始和結(jié)束時(shí)的時(shí)間、采樣流量、溫度和大氣壓力。采樣后將管取下，密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿ＡЧ苤?。樣品可保?天。

 

三、TVOC檢測(cè)分析步驟

 

1、樣品的解吸和濃縮

 

   將吸附管安裝在熱解吸儀上，加熱，使有機(jī)蒸氣從吸附劑上解吸下來(lái)，并被載氣流帶入冷阱，進(jìn)行預(yù)濃縮，載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反。然后再以低流速快速解吸，經(jīng)傳輸線(xiàn)進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。傳輸線(xiàn)的溫度應(yīng)足夠高，以防止待測(cè)成分凝結(jié)。

 

2、色譜分析

 

   條件可選擇膜厚度為1～5?m50m×0.22mm的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫，初始溫度50℃保持10min，以5℃/min的速率升溫至250℃。

 

3、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

 

氣體外標(biāo)法：用泵準(zhǔn)確抽取100?g/m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通過(guò)吸附管，制備標(biāo)準(zhǔn)系列。

液體外標(biāo)法：利用4.6的進(jìn)樣裝置取1~5?l含液體組分100?g/ml和10?g/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管，同時(shí)用100ml/min的惰性氣體通過(guò)吸附管，5min后取下吸附管密封，制備標(biāo)準(zhǔn)系列。

用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列，以扣除空白后峰面積的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)，以待測(cè)物質(zhì)量的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

 

4、樣品分析

 

   每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的操作步驟（即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件）進(jìn)行分析，用保留時(shí)間定性，峰面積定量。