研究液化氣色譜柱的老化處理

　　液化氣色譜柱老化是為了除去管柱內(nèi)剩余的溶劑，固定液的低沸程餾分及易揮發(fā)的雜質(zhì),同時(shí)使固定液更均勻，牢固地分布于載體或管壁上。同時(shí)降低由于柱子流失(溶劑!輕餾分)而引起的本底噪聲。這對(duì)于使用高靈敏度的檢測(cè)分析是很重要的,如用氫火焰離子化檢測(cè)器,一般認(rèn)為流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。
　　液化氣色譜柱老化可提高定量的準(zhǔn)確度，這一點(diǎn)一般易被忽視,假若要求分析結(jié)果的相對(duì)偏差等于或低于3%時(shí),應(yīng)在固定液的zui高使用溫度下歷時(shí)6~48h(視固定液的性質(zhì)決定)。
　　·液化氣色譜柱的老化原則：
　　1.設(shè)置老化溫度時(shí),決不允許超過(guò)固定液的zui高使用溫度。
　　2.根據(jù)涂漬固定液的百分?jǐn)?shù)合理設(shè)置老化溫度,低含量固定液的液化氣色譜柱,老化溫度相對(duì)要低些。
　　3.老化時(shí)間與所用檢測(cè)器的靈敏度和類(lèi)型有關(guān),靈敏度越高,要求老化的時(shí)間相對(duì)越長(zhǎng)。
　　4.老化時(shí)間的長(zhǎng)短也取決于固定液的特性,“氣相色譜純的”要少于“工業(yè)純的”。
　　5.樣品的極性越強(qiáng),要求填充柱老化的時(shí)間相對(duì)越長(zhǎng)。
　　·液化氣色譜柱的老化方法：
　　對(duì)于氣相色譜純固定液是我們平時(shí)常用的“精制”型固定液,這些材料在用于氣相色譜工作時(shí)是小批量制作的,它們的熱穩(wěn)定性要比工業(yè)純的好。硅酮里含有不多的餾份,一般要求在100e時(shí)保持1h,而后按升溫速率5~10℃/min,升溫至低于zui高使用溫度20℃,并保持2h,極性樣品,如醣類(lèi)、醇類(lèi),則要求過(guò)夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于zui高使用溫度20℃時(shí)保持8~12h。
　　對(duì)于常用的固體吸附劑酸洗活性炭!硅及和氧化鋁柱,加熱到150℃,保持3~4h。分子篩柱,加熱到250~300℃,過(guò)夜老化。
　　雖然液化氣色譜柱的老化過(guò)程耗費(fèi)了一定時(shí)間,但是能得到長(zhǎng)的柱壽命!好的穩(wěn)定性和小的拖尾,因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段時(shí)間,更不要忘了對(duì)色譜柱進(jìn)行“再老化”處理,否則將得不到好的分析結(jié)果。