氣相色譜儀農(nóng)藥殘留的經(jīng)典檢測(cè)分析技術(shù)

 

　　雖然我國(guó)制定了較為全面的農(nóng)藥殘留技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，但事實(shí)上農(nóng)藥殘留量超過(guò)國(guó)家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)仍時(shí)有發(fā)生，主要原因是不按規(guī)定施藥，造成農(nóng)藥過(guò)量殘留而且殘留的時(shí)間較長(zhǎng)，有的還通過(guò)食物鏈富集在畜禽體內(nèi)，造成嚴(yán)重的危害。

 

　　農(nóng)殘檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)差距：與標(biāo)準(zhǔn)相比，我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)無(wú)論在數(shù)量、*水平、標(biāo)準(zhǔn)分類上都存在很大的差距。如我國(guó)蔬菜農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)總指標(biāo)較少，歐盟殘留標(biāo)準(zhǔn)涉及農(nóng)藥76種，總計(jì)指標(biāo)583項(xiàng)，我國(guó)蔬菜農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)只涉及52種農(nóng)藥，總計(jì)58項(xiàng)，僅為歐盟標(biāo)準(zhǔn)的1/10。此外，農(nóng)藥殘留指標(biāo)不夠細(xì)化，百菜一標(biāo)的現(xiàn)象非常突出，我國(guó)缺少植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑和除草劑殘留指標(biāo)等等。

 

　　農(nóng)殘經(jīng)典檢測(cè)技術(shù)

 

　　1、氣相色譜法

 

　　氣相色譜儀分離法是使用的色譜分析方法。具有操作簡(jiǎn)單，分析速度快，分離效能高，靈敏度高，應(yīng)用范圍廣，可進(jìn)行多殘留分析等特點(diǎn)，但一般不適用現(xiàn)場(chǎng)檢側(cè),沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難以應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析。

 

　　2、液相色譜法

 

　　液相色譜法也是一種傳統(tǒng)較為普遍的檢測(cè)方法,可以分離檢測(cè)極性強(qiáng)、分子量大的離子型農(nóng)藥,尤其適用于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子質(zhì)量大、不易氣化或受熱易分解農(nóng)藥的檢測(cè)。對(duì)一些容易熱分解物質(zhì)或失去活性的物質(zhì)不能直接使用或不適合用氣相色譜(GC)分析,從而推動(dòng)液相色譜技術(shù)的發(fā)展。

 

　　3、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

 

　　氣質(zhì)聯(lián)用儀是將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀串聯(lián)起來(lái)作為一個(gè)整體的檢測(cè)技術(shù)。樣本中的殘留農(nóng)藥通過(guò)氣相色譜分離后,又進(jìn)入質(zhì)譜儀對(duì)它們進(jìn)行質(zhì)譜的從低質(zhì)量數(shù)到高質(zhì)量數(shù)的全譜掃描。根據(jù)特征離子的質(zhì)荷比和質(zhì)量色譜圖的保留時(shí)間進(jìn)行定性分析,根據(jù)峰高或峰面積進(jìn)行定量,不但可將目標(biāo)化合物與干擾雜質(zhì)分開(kāi),而且可區(qū)分色譜柱無(wú)法分離或無(wú)法*分離的樣品，但價(jià)格較為貴昂。

 

　　4、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

 

　　液-質(zhì)聯(lián)用儀是利用內(nèi)噴射式和粒子流式接口技術(shù)將液相色譜和質(zhì)譜聯(lián)接起來(lái)的方法。液相在分離方面非常有效,而質(zhì)譜允許分析物在痕量水平上進(jìn)行確認(rèn)和確證。LC-MS對(duì)簡(jiǎn)單樣品具有幾乎通用的多殘留分析能力,檢測(cè)靈敏度高,選擇性好,定性定量可同時(shí)進(jìn)行,結(jié)果可靠。主要用于分析熱不穩(wěn)定、分子量較大、難于用氣相色譜分析的樣品,是農(nóng)藥殘留分析中很有力的一種方法。

 

　　由于液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用通過(guò)在常溫條件下實(shí)現(xiàn)擇品的分離,就可以得到質(zhì)譜鑒定所獲取的參數(shù),因此比氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用前景更為廣泛。

 

　　5、超臨界流體色譜法

 

　　超臨界流體色譜是一種新型分析法。以超臨界流體為流動(dòng)相的色譜分離檢測(cè)技術(shù),可以使用各種類型的較長(zhǎng)色譜柱,可在較低溫度下分析分子量較大、對(duì)熱不穩(wěn)定和極性較強(qiáng)的化合物。

 

　　超臨界流體（通常是高純度二氧化碳）具有氣體和液體的雙重性質(zhì)，粘度小、傳質(zhì)阻力小、擴(kuò)散速度快，分離能力和速度可與氣相色譜相比，而其密度、溶解力和速度又可與液相色譜相似，這對(duì)于在含有脂肪的食品中的農(nóng)藥殘留分析具有重要意義。

 

　　SFC以超臨界流體為流動(dòng)相,對(duì)操作人員和環(huán)境無(wú)害,保留時(shí)間較短,工作溫度較低，適于分析中等極性、熱不穩(wěn)定性化合物,可以與大部分氣相色譜儀和液相色譜儀的檢測(cè)器相連,極大地拓寬了其應(yīng)用范圍。